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甲氧基聚醚(MPEG)生产所用主要原材料及其检测方法

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查看32 | 回复0 | 2025-2-13 16:43:13 | 显示全部楼层 |阅读模式
聚羧酸减水剂生产厂家如果采用先酯化后共聚的工艺路线,则甲氧基聚醚(MPEG)是其最主要的原材料。一般每生产1t聚羧酸外加剂(以20%浓度计)需要消耗MPEG0.12~0.18t,所采用的主要分子量规格有M-600、M-750、M-1000、M-1200、M-2000、M-5000。MPEG质量的好坏直接关系到所合成的产品的最终减水和保坍性能。通常MPEG生产是以乙二醇单甲醚为起始剂,在催化剂的条件下同环氧乙烷(或部分环氧丙烷)加成生成低分子量的甲氧基聚醚,然后根据不同分子量需求加成不同的环氧乙烷量(或部分环氧丙烷)​,从而制备出不同分子量规格的甲氧基聚醚。MPEG作为生产聚羧酸系高性能减水剂的主要原材料,对其性能指标有如下要求。

(1)分子量大小及分布
MPEG的分子量大小及分布主要受到设备、生产工艺和控制手段以及催化剂的影响。分子量大小直接影响产品的分散性能。通常来说,侧链聚醚分子量低,则共聚物保坍性能好;分子量高则分散性能优异。当然聚醚分子量分布并不是越窄越好,也不是越宽越好,不同的聚羧酸生产厂家由于采用的合成工艺和路线不同,因此对MPEG分子量大小及分布要求也不同。每个厂家的工艺比较固定,有些是转让的配方,有些是自己开发的技术,一般原材料比较固定,如果改变原材料供应商,而仍然采用原来的工艺,很可能生产出不合格的产品,当然这并不能说明采用的原材料质量不合格,只是其分子量大小及分布和原来厂家不同,从而影响了产品的最终性能。如果适当调整酯化或共聚的配方,则也完全可以生产出合格的产品。

(2)严格控制聚乙二醇含量小于1%
MPEG生产过程中由于起始剂、催化剂或环氧乙烷的含水率不同,水与环氧乙烷加成生成了聚乙二醇副产物,副反应式如式​。当然聚乙二醇副产物也可能是由于制备过程中聚醚发生断链副反应产生的。在利用酯化反应制备大单体时,由于不饱和酸过量,聚乙二醇的两个羟基与—COOH反应,形成两端均含有双键的酯化物,在共聚反应制备聚羧酸系高性能减水剂时起交联剂的作用,产品容易产生凝胶,减水率和保坍能力大幅度下降。如果聚乙二醇含量太高,很可能在第一步酯化反应时就会出现凝胶。因此生产聚醚时对原材料进行脱水处理是很有必要的。

(3)控制pH=6~7
酯化反应制备大单体时,一般都要采用不饱和酸,如果在制备聚醚工艺中残留大量的碱性催化剂,则在酯化反应中碱性催化剂会中和不饱和酸,影响酯化效果。当然如果采用过量的醋酸中和,也会对酯化产生不利的影响。

(4)严格禁止采用双氧水脱色处理
在其他行业应用的聚醚,一般对颜色要求比较高,因此过去很多厂家采用双氧水脱色处理,但是在外加剂行业,聚醚要首先和不饱和酸酯化,原材料中如果残留有双氧水,则双氧水起到引发剂的作用,导致不饱和酸在酯化过程中发生聚合。
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