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萘系高效减水剂的生产操作?萘系减水剂的生产控制要求

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查看28 | 回复0 | 2025-2-14 10:00:19 | 显示全部楼层 |阅读模式
1、生产操作
萘系减水剂生产操作步骤简述如下。
① 将经过计量的工业萘加入反应釜中,密闭反应釜,加热使萘熔化,温度达90~100℃时,启动反应釜搅拌桨。
② 当温度升至规定温度时,滴加或分次加入计量的硫酸,加完酸后,将温度控制在160~165℃,保温2~3h。
③ 从反应釜内取样,测定磺化物的总酸度,当总酸度符合要求时,开始降温。
④ 当温度降低120℃时,加入经过规定量的水进行水解,搅拌0.5h。
⑤ 检测水解后的总酸度,当总酸度符合要求时,继续降低温度到90~100℃。
⑥ 在规定时间内将经计量的甲醛滴加或分次加入反应釜,将物料温度控制在规定的温度范围内,保温若干小时。
⑦ 缩合完毕,将物料放至中和釜,加碱或加碱和石灰水中和,控制中和物的pH值在7~9范围内。
⑧ 若生产高浓产品时,应将中和物过滤,除去硫酸钙,经浓缩和干燥(若生产液体产品可以不浓缩和干缩)​。

2、生产控制要求
(1)磺化反应
磺化反应是浓硫酸作用于萘,其磺酸根SO2OH取代萘分子中的氢原子,反应结果生成萘磺酸。磺化反应控制的好坏,直接影响β-萘磺酸的含量,对缩合后的产品质量影响较大。影响反应的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度及杂质等。
① 萘与硫酸的用量比 萘与硫酸的摩尔比一般控制在1∶(1.2~1.6)之间。为了提高转化率,使反应体系中的萘充分反应,硫酸应是过量的。
② 磺化温度 在磺化反应中,温度不仅影响反应速率,更主要的是影响反应产物。萘的磺化是一个复杂过程,极易生成异构体。高效减水剂生产所需的是β-萘磺酸,该产物在160~165℃磺化时生成效率最高。若温度过高,则硫酸的氧化性增加,萘核多处被磺化或形成硫砜。因此,在磺化反应中,先将萘投入反应釜,加热熔化,升温到适当温度后再加入浓硫酸,最终将物料温度控制在160~165℃。
③ 磺化时间 加完硫酸后,应在160~165℃恒温1.5~2.5h,时间短磺化不充分,磺化时间过长会影响产量。
(2)水解反应
① 水解目的 在磺化反应时,除生成β-萘磺酸时,还生成一部分α-萘磺酸,为了有利于下一步的缩聚反应,将反应物降温至120℃左右,此时β-萘磺酸稳定,α-萘磺酸而易水解。
② 水解用水量 水解用水量,可以根据水解前后的总酸度的高低通过计算来确定,也可以根据实践经验确定。水解时加水量多对水解反应有利,但加水量多给缩聚反应带来不利影响。
③ 水解总酸度 水解时,控制其总酸度在26%~30%,水解总酸度低,加水量大,降低反应物浓度;水解总酸度高,缩合时物料黏度大,不利于反应进行。
④ 水解时间 一般加水搅拌半小时左右。
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