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萘系高效减水剂的合成原理?蒽系减水剂的合成工艺

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查看40 | 回复0 | 2025-2-14 10:17:44 | 显示全部楼层 |阅读模式
蒽系减水剂以蒽油、甲醛、浓硫酸及液碱为主要原材料,其合成主要经历磺化反应、水解反应、缩合反应和中和反应。
(1)磺化反应蒽易磺化,磺化反应极为复杂。蒽环上有α、β、γ位之分。γ位由于位阻效应,一般较难进行反应;α位电子云密度较大,比较容易磺化,磺化物也比较容易水解;而β位电子云密度小,较难磺化,磺化物也较难水解,所以发生磺化取代反应时,因反应条件不同就可形成α-蒽磺酸、β-蒽磺酸和蒽二磺酸等产物。由于蒽磺酸和甲醛的缩合是一个亲电缩合反应,而磺酸基是一个吸电子基团,会降低蒽环的反应活性。相比之下,α-蒽磺酸和蒽二磺酸等更易降低蒽环的反应活性,不利于缩合反应的进行。所以必须严格控制磺化反应,使其能得到较高比例的β-蒽磺酸,以使缩合反应较易进行。
(2)水解反应
水解反应主要是除去α-蒽磺酸和蒽二磺酸,否则会使缩合反应受影响,最终影响产品质量。水解温度控制在110~120℃,反应可进行得较完全。水解补水量应使补水后的物料酸度能够满足缩合要求,既不会因补水过多、酸度过低而导致缩合反应难以进行,但也不能因水解补水过少,缩合物料酸度过高,使缩合反应太快而难以控制,甚至出现物料溢锅和固化现象。
(3)缩合反应
缩合反应是合成高效减水剂的关键反应。β-蒽磺酸与甲醛在酸作催化剂的条件下可发生缩合反应。催化剂的作用是将甲醛转化成反应性强的阳离子,然后这个阳离子再与β-蒽磺酸化合物反应。
(4)中和反应
采用液碱和石灰乳两步中和,得到聚亚甲基蒽磺酸盐,以降低产品中的硫酸钠含量,提高产品性能。中和时要控制好加碱速率,并调节好pH值。

蒽系减水剂的生产工艺如下,
① 将计量好的蒽油投入反应釜中,升温至120~130℃开始搅拌,按配比以细流方式加入95%~98%的浓硫酸,同时启动水膜除尘装置吸收反应产生的酸性气体。
② 于135~140℃恒温磺化反应2h,取样测磺化酸度,根据酸度值计算水解补水量,在110~120℃水解30min。
③ 降温至80℃以下,以较慢的速率滴加甲醛,整个滴加时间不宜少于60min。在加甲醛的过程中若发现物料升温较快,应及时向釜内夹套通冷水降温。
④ 加完甲醛后,于80~85℃缩合反应3~4h,物料黏度很大时,应及时向釜内补少量水调节。
⑤ 将缩合好的物料放入中和槽中,先加液碱,再加石灰乳中和物料pH值至7~9,再将物料过滤除去硫酸钙沉淀。水剂物料可调节至一定含量制成水剂成品使用,也可干燥成粉剂成品,粉剂成品为深褐色。
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